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電化學(xué)實(shí)操--金屬腐蝕速率測(cè)試及數(shù)據(jù)分析
更新時(shí)間:2021-08-30   點(diǎn)擊次數(shù):9122次
本文主要介紹用Zahner電化學(xué)工作站測(cè)試極化曲線的方法和參數(shù)設(shè)置,以及用Zahner Analysis分析軟件得到腐蝕速率的兩種方法。

一、測(cè)試方法和參數(shù)設(shè)置

Zahner電化學(xué)工作站測(cè)試極化曲線或Tafel曲線,一般選用Dynamic Scan方法。在Methods列表找到Current Voltage Curves (Dynamic Scan),如下圖:

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電壓參數(shù):
從上到下,有4項(xiàng)電壓參數(shù),通常只用前兩項(xiàng),如需循環(huán)極化測(cè)試,可以用后兩項(xiàng)電壓參數(shù)。第3項(xiàng)電壓數(shù)值等于第2項(xiàng)時(shí),會(huì)變成空白,表示只用前兩項(xiàng)。
absolute value和relative to OCP
absolute value表示當(dāng)前電壓參數(shù)相對(duì)于參比電極。
relative to OCP表示當(dāng)前電壓參數(shù)相對(duì)于開路電位。
當(dāng)后兩項(xiàng)電壓參數(shù)是空白時(shí),voltage reference的設(shè)置也應(yīng)當(dāng)與第2項(xiàng)一致。也就是說,第2項(xiàng)選擇relative to OCP,后兩項(xiàng)也選擇這個(gè)。
其它參數(shù)
current range電流量程,此方法允許用大電流量程測(cè)量較小的電流,如果測(cè)的電流較小,無(wú)需特意設(shè)置更小的量程??梢杂?/span>±1A的電流量程。
voltage resolution電壓分辨率也就是取樣間隔,建議設(shè)置為 1~10 mV,不建議取太多點(diǎn)。
scan rate掃描速率,腐蝕體系的測(cè)量,通常小于10 mV/s。

ohmic drop resistance補(bǔ)償溶液電阻,可直接輸入補(bǔ)償數(shù)值;或輸入 星號(hào))自動(dòng)補(bǔ)償。大多數(shù)情況無(wú)需補(bǔ)償,保持空白即可。


二、數(shù)據(jù)分析:用Zahner Analysis分析軟件得到腐蝕速率


方法1:Tafel Slope Analyesis


在頂部工具欄點(diǎn)擊 2.jpg按鈕,打開分析設(shè)置界面。如下圖:



3.jpg


這是經(jīng)典的Tafel分析方法。
點(diǎn)擊Set按鈕,選擇四個(gè)位置,應(yīng)當(dāng)包括兩個(gè)線性區(qū)域(圖1)。選中Corrosion Rate,輸入面積、密度和當(dāng)量,點(diǎn)擊Calculate即可得到計(jì)算結(jié)果(圖2


4.jpg

5.jpg

方法2:Butler-Volmer functiion


     由于多數(shù)腐蝕體系的極化曲線沒有足夠的線性區(qū)域,人為選擇的影響較大,用經(jīng)典的Tafel分析方法則不一定合適。Zahner Analysis分析軟件提供了Butler-Volmer方程擬合極化曲線,這個(gè)方法的優(yōu)點(diǎn)是不需要特別明顯的線性區(qū)域。

     在頂部工具欄點(diǎn)擊6.jpg按鈕,打開分析設(shè)置界面。如下圖:


7.jpg


點(diǎn)擊set按鈕,選擇需要擬合的范圍(圖3)。切換到Corrosion Rate,輸入面積、密度和當(dāng)

量,點(diǎn)擊Butler-Volmer Fit即可得到計(jì)算結(jié)果(圖4)。

8.jpg

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備注:以上兩個(gè)分析方法也支持LSV測(cè)得的數(shù)據(jù)分析。

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