超低溫反應(yīng)是有機合成研究者經(jīng)常會遇到的反應(yīng),比如丁基鋰拔氫和溴、Birch反應(yīng)均要冷卻到-78°C下進行,如此低的反應(yīng)溫度,經(jīng)常讓研究者因如何搭建低溫反應(yīng)裝置而頭疼。
目前普遍使用的低溫方法非常原始和粗糙,即通過一個杜瓦瓶作為保溫杯,用液氮或干冰作為冷卻介質(zhì),研究者通過溫度計來探測溫度,決定是否需要添加冷卻介質(zhì)。該方法在研究反應(yīng)可行性方面起到了一定的積極作用,但其缺陷嚴(yán)重,主要總結(jié)為以下幾個方面:
1、 溫度波動大,對反應(yīng)不利,副產(chǎn)物增多;
2、 只能完成簡單的實驗操作,局限性大;
3、 反應(yīng)重現(xiàn)性差;
4、 只能做小量的反應(yīng),對中式或放大指導(dǎo)意義不大;
5、 實驗員工作量大,需要不斷補給低溫介質(zhì),不適合耗時長的反應(yīng)。
因此,該方法已經(jīng)遠遠不能適應(yīng)當(dāng)今有機合成研究的要求了。隨著科技的的進步,超低溫循環(huán)油浴在一定程度上解決了低溫反應(yīng)的難處,但也因其固有的局限性不能滿足實驗者的各種需求,主要表現(xiàn)在以下幾個方面:
1、 超低溫循環(huán)油浴并非反應(yīng)釜,實驗者需要在油浴上手動搭建反應(yīng)裝置,靈活性差,不能完成操作復(fù)雜的反應(yīng),無法實現(xiàn)自動化;
2、 如果實驗者需要做全自動合成完成復(fù)雜的反應(yīng),需要額外購買全自動合成儀配合使用,但價格非常昂貴,難以普及。
針對以上低溫反應(yīng)的瓶頸,英國Syrris公司新推出Atlas超低溫合成儀,極大解決了研究者做低溫反應(yīng)遇到的各種問題,通過電冷卻,可達-10℃到-80℃的溫度,無需任何冷卻介質(zhì)(液氮、干冰、硅油),兼容實驗室zui常使用的圓底燒瓶,同時,可連接Atlas軟件和其它模塊,完成更加復(fù)雜的合成功能,如設(shè)定溫度加料,pH監(jiān)測和控制。目前,該技術(shù)**,*國內(nèi)低溫合成儀器的空白。
詳細信息請登錄:
http://syrris.com/batch-products/atlas-cryo-reactor
Atlas超低溫合成儀的應(yīng)用:
1、 丁基鋰拔溴后的取代反應(yīng)
有機合成中利用率zui高的低溫反應(yīng)就是丁基鋰試劑參與的這種取代反應(yīng),正丁基鋰n-C4H9Li在-70°C的低溫下拔取噻吩環(huán)上的溴,大約耗時1h,然后與溴代物進行耦合。利用Atlas超低溫合成儀,的溫度控制使拔溴過程的副產(chǎn)物少,通過注射泵抽取正丁基鋰到反應(yīng)瓶中,避免了正丁基鋰與空氣中的氧和水分接觸而自燃。
2、Birch還原反應(yīng)
由于Na溶于液氨中會比發(fā)生較劇烈的放熱反應(yīng),因此把溫度控制在-78°C很重要,利用Atlas超低溫合成儀,可以的控制反應(yīng)溫度。
Atlas超低溫合成儀還可運用在以下幾類低溫反應(yīng)中:
1、 格氏反應(yīng)
2、 傅-克反應(yīng)
3、 邁克爾加成
4、 重氮化反應(yīng)
5、 羥醛縮合反應(yīng)
環(huán)球分析測試儀器有限公司
地址:北京市海淀區(qū)中關(guān)村南大街9號理工科技大廈506室
主營產(chǎn)品:制備色譜,自動化反應(yīng)量熱
版權(quán)所有:環(huán)球分析測試儀器有限公司 備案號:京ICP備05044055號-2 總訪問量:371844 站點地圖 技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng) 管理登陸